技術(shù)文章
關(guān)鍵詞:3-羥基丙某腈/水分
行業(yè):醫(yī)藥
AKF-V6測(cè)定3-羥基丙某腈水分
摘要
3-羥基丙某腈,化學(xué)式為C3H5NO,淺黃色液體,用作醫(yī)藥、有機(jī)合成中間體。本試驗(yàn)采用AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀,通過直接進(jìn)樣測(cè)定3-羥基丙某腈中的水分含量。
儀器配置
●AKF-V6主機(jī)
●全封閉安全滴定池組件
●雙鉑針電極
●滴定池?cái)嚢枧_(tái)
●高精度計(jì)量管(20mL)
試劑配置
●滴定劑:容量法單組份試劑,國(guó)產(chǎn)
●滴定度:4.666mg/ml
●溶劑:無(wú)水甲醇
測(cè)定方法
1. 使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約 30ml 的無(wú)水甲醇。
2. 使用儀器“打空白”功能滴定至終點(diǎn),去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒并保持終點(diǎn)狀態(tài)。
3. 用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取 10μL 純水,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,開始標(biāo)定。
4. 重復(fù)步驟 3,反復(fù)測(cè)量 3~5 次,儀器會(huì)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算平均值作為試劑的滴定度。
5. 待打空白平衡后,稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測(cè)量。
儀器參數(shù)
● 計(jì)量管體積:20mL
● 滴定延時(shí):5秒
● 終點(diǎn)延時(shí):10秒
● 漂移扣除:開
● 終點(diǎn)保持:開
測(cè)試數(shù)據(jù)
●環(huán)境溫度:25℃ ●環(huán)境濕度:52%
序號(hào) | 樣品質(zhì)量/g | 試劑消耗/ml | 檢測(cè)時(shí)長(zhǎng)/min | 測(cè)量結(jié)果/% | 均值/% |
1 | 4.3244 | 0.4866 | 2 | 0.0525 | 0.0536 |
2 | 4.5297 | 0.5061 | 2 | 0.0521 | |
3 | 4.7901 | 0.5758 | 2 | 0.0561 |
測(cè)試結(jié)果:經(jīng)測(cè)試,樣品水分約為0.0536%。